水杨酸甲酯,是一种重要的有机合成原料.某化学小组用水杨酸(结构简式为)和甲醇在酸性催化剂催化下合成水杨酸甲酯并计算其产率.
实验步骤:
Ⅰ.如图,在三颈烧瓶中加入13.8g (0.1mol)水杨酸和24g(30mL,0.75mol)甲醇,向混合物中加入约10mL甲苯(甲苯与水形成的共沸物,沸点为85℃,该实验中加入甲苯,易将水蒸出),再小心地加入5mL浓硫酸,摇动混匀,加入1~2粒沸石,组装好实验装置,在85~95℃下恒温加热反应1.5小时:
Ⅱ.待装置冷却后,分离出甲醇,然后转移至分液漏斗,依次用少量水、5%NaHCO3溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,过滤得到粗酯;
Ⅲ.将粗酯进行蒸馏,收集221℃~224℃的馏分,得水杨酸甲酯9.12g.
常用物理常数:
水杨酸甲酯 | 152 | 无色液体 | 1.18 | -8.6 | 224 |
水杨酸 | 138 | 白色晶体 | 1.44 | 158 | 210 |
甲醇 | 32 | 无色液体 | 0.792 | -97 | 64.7 |
(1)仪器A的名称是___.
(2)实验中加入甲苯对合成水杨酸甲酯的作用是___.
(3)实验中加入无水硫酸镁的作用是___.
(4)反应结束后,分离出甲醇采用的方法是___(填操作名称).
(5)本实验的产率为___.
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